恒奧德解析熔點儀作原理操作步驟

作原理
WRR熔點儀是按照藥典規定的熔點檢測方法而的，該儀器利用電子實現溫度程控，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現了快速"起始溫度"設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管，通過倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

操作步驟
使用前的準備作

注意:入正式測試前，行使用前的準備作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

取下溢油瓶，然后卸下側板;

用手伸儀器箱體內，手托住油浴管，手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序行。

1.目的

規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作

3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均的樣品。

3.1.2取支或數支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm。如果同時測兩個樣品行，樣品的度應該致,以確保測量結果的致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另端熔封。

3.2熔點測定

3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min后，設置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。

3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

使用注意事項
熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之。因此，熔點測定儀在化學業、藥研究中據有重要地位，是藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的儀器。其注意的問題可以提儀器的使用壽命。

1. 樣品按要求焙干，在干燥和潔凈的碾體中碾碎，用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實，填裝度應致，具體要求應符合藥典規定。

2. 插入與取出毛細管時，小心謹慎，避免斷裂。

3. 線性升溫速率不同，溫室結果也不致，要求定規范。

4. 被測樣品次填裝五根毛細管，分別測定后取中間三個讀數的平均值作為測量結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。

5. 毛細管插入儀器前應用軟布將外面沾污的物質清除，以免油浴弄臟。

6. 如果需要更換油浴管，請按使用前準備作中描述的方法行。