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北京恒奧德儀器儀表有限公司
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恒奧德儀器解析1200度金屬相圖實(shí)驗(yàn)裝置的操作使用原理
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恒奧德儀器解析1200度金屬相圖實(shí)驗(yàn)裝置的操作使用原理

主要基于熱分析法,通過(guò)控制樣品的加熱和冷卻過(guò)程,測(cè)量溫度隨時(shí)間的變化,從而繪制步冷曲線(xiàn)并推導(dǎo)出相圖。?

 

裝置組成與基本原理

該裝置通常由?可控升降溫電爐??數(shù)字控溫儀?兩部分組成。?

數(shù)字控溫儀采用自整定P.I.D控制算法,能夠精確調(diào)節(jié)溫度,并進(jìn)行非線(xiàn)性補(bǔ)償,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫。?

電爐則具備獨(dú)立的加熱和冷卻系統(tǒng),可手動(dòng)或自動(dòng)控制升溫/降溫速度(例如,快速升溫速度可達(dá)40℃/分鐘,快速降溫速度可達(dá)20℃/分鐘),并配合軟件與電腦連接,自動(dòng)完成步冷曲線(xiàn)和相圖的繪制。?

 

操作步驟與原理

?準(zhǔn)備工作?:確保裝置清潔,檢查加熱爐、溫控系統(tǒng)及樣品容器(如坩堝)完好;校準(zhǔn)溫度測(cè)量設(shè)備(如熱電偶)以保證精度;準(zhǔn)備高純度金屬樣品并按比例混合。?

?加熱與熔化?:將樣品放入坩堝并置于電爐中,熱電偶與樣品接觸良好。緩慢加熱至熔化,避免溫度梯度過(guò)大導(dǎo)致成分不均勻。?

?平衡與冷卻?:熔化后保持一段時(shí)間使成分均勻,然后控制冷卻速率(如通過(guò)調(diào)節(jié)電爐的冷風(fēng)量),使樣品在指定環(huán)境中自行冷卻。?

在冷卻過(guò)程中,定期記錄溫度與時(shí)間數(shù)據(jù)。?

?數(shù)據(jù)記錄與分析?:以溫度為縱坐標(biāo)、時(shí)間為橫坐標(biāo)繪制?步冷曲線(xiàn)?。當(dāng)體系發(fā)生相變時(shí)(如液相凝固為固相),會(huì)釋放或吸收熱量,導(dǎo)致冷卻速率改變,步冷曲線(xiàn)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)或平臺(tái)段:?

?均勻冷卻階段?:無(wú)相變時(shí),溫度均勻下降(如曲線(xiàn)ab段)。?

?相變階段?:有固體析出時(shí),冷卻速度減慢,曲線(xiàn)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折(如bc段);共晶點(diǎn)時(shí)溫度保持不變,形成平臺(tái)(如cd段)。?

?相圖繪制?:對(duì)不同組成的樣品重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),獲取一系列步冷曲線(xiàn)。將各曲線(xiàn)的轉(zhuǎn)折點(diǎn)和平臺(tái)溫度標(biāo)注在溫度-組成圖上,即可繪制出二元體系的相圖(如Bi-Sn體系的共熔點(diǎn)


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